1. поставить MS AJAX (не только Toolkit)
2. добавить сборку на проект (\program files\Microsoft ASP.NET\ASP.NET 2.0 AJAX Extentions\v1.0.xxx\Microsoft.web.extentions.dll) - она находится в GAC (т.е. копировать ее в bin не нужно. А также надеюсь в след. версии они добавят ее в раздел .NET (это можно сделать и сейчас, установив определенный ключ в реестре, если кому-то интересно - могу найти, когда-то делал)
3. далее добавляем на страницу scriptmanager
4. далее добавляем элементы AJAX на страницу
в случае же использования также Toolkit добавляем еще сборку Toolkit, регистрируем ее на странице как другие любые другие контролы из сборок и добавляем контрол на страницу